联系电话:0086-10-51295688

不锈钢的金相样品制备

栏目:金相分析 发布时间:2020-10-13
不锈钢的金相检验是不锈钢生产过程中整体质量控制的重要组成部分。

耐腐蚀钢含有至少 11% 的铬,统称 为“不锈钢”。这类高合金钢可分为 四类:铁素体、马氏体、奥氏体和奥 氏体-铁素体(双相)不锈钢。这些分类也描述了合金在室温下的显微组织结构,而这些组织的不同在很大程度上是受合金成分的影响。

不锈钢的主要特点是其耐腐蚀性。这种特性可以通过添加特殊的合金元素得到增强,这对其他特性具有进一步的有利影响,例如韧性和抗氧化性。 

例如,铌和钛能够增强耐晶间腐蚀性,因为它们会吸收碳以形成碳化物;氮能够增加强度,硫能够增强可切削性,因为它会形成少量硫化锰,从而产生较短的切屑。不锈钢因其耐腐蚀性和出色的表面光洁度而在飞机、化工、医疗和食品行业、专业厨房、建筑甚至珠宝方面发挥着重要作用。 

高合金钢的生产是一个复杂的熔化和 再熔化过程。铁和经过良好分选的废 钢混合物首先在电弧炉中熔化,然后铸造成钢锭或连续铸造成钢坯或坯 锭。对于很多应用,这些初级产品可以 进一步加工成条形、棒形或板形。对于质量要求较高的钢,初级产品可作为原料进行二次冶炼。这种二次冶炼可通过真空感应熔化+真空电弧再熔化或电渣再熔化进行二重、甚至三重再熔化,这一过程也可在压力和保护气 体环境下进行。
       这种二次冶炼过程的主要目的是减少杂质,如氧化物、硫化物和硅酸盐,以 便通过连续的再熔化提高洁净度,生产出具有优异机械和物理性能的均匀钢锭。 

不锈钢的金相检验是生产过程中整体质量控制的重要组成部分。

金相测试主要包括晶粒度晶粒尺寸的测定、δ 铁素体和 σ 相的识别以及碳化物的评估和分布。此外,金相还用于研究腐蚀/氧化机理的失效分析。

不锈钢金相制备中的难点


对于不锈钢样品制样来说:铁素体不锈钢很柔软,而奥氏体不锈钢易延展。二者都容易发生机械变形。另外最终抛光通常会使这些不锈钢具备高反射性,但是,如果没有进行彻底的预抛光,它们在蚀刻后可能会再次出现变形。

(抛光不足的奥氏体钢,500x,蚀刻 (Beraha II) 后显示有变形)  

马氏体钢因其硬度而相对容易抛光。通常,应注意保留碳化物。


电解抛光

进行研究或快速的一般结构检查时,电解抛光和蚀刻因不会导致任何机械变形,可作为不锈钢机械抛光的替代方式。电解抛光对于微观结构检查有很好的效果,但它不适合用于鉴别碳化物。它们会被洗掉或看起来变大了。 

在电解抛光前,必须在碳化硅箔/砂纸上将样品研磨至 1000#。初始表面越细,电解抛光效果越好。


不锈钢金相制备中的难点

对于较软的柔韧不锈钢,强烈建议避免使用非常粗的研磨箔/纸和高压, 因为这样可能会导致较深的变形。一 般情况下,应使用与样品面积和表面粗糙度一致的最精细的磨料进行粗磨。使用带金刚石的刚性研磨盘 (MDLargo) 进行精磨,或使用带金刚石的 MD-Plan 抛光布作为用于某些不锈钢的替代选择。精磨后,使用带金刚石的中等硬度抛光布进行彻底抛光,然后使用硅胶 (OP-S) 或氧化铝 (OP-A) 进行最终抛光以去除细微的划痕。此步骤应非常彻底,可能需要几分钟的时间。良好的最终抛光能够增加改善对比度的几率。

如果在第一个研磨步骤中产生的任何 变形未通过精磨去除,将留下痕迹,且 不能通过最终抛光去除。表 1 显示了镶嵌在直径为 300mm 的半自动 Tegramin 上的尺寸为 30mm 的不锈钢样品的制备方法。表 2 显 示了使用直径为 350 mm 的 Struers MAPS 或 AbraPlan/AbraPol 冷镶嵌 或未镶嵌的 6 个不锈钢样品 (65x30 mm) 的制备方法。



总结

不锈钢是耐腐蚀的钢,其铬和镍含量很 高。铁素体不锈钢很柔软,奥氏体不锈 钢易延展,它们在金相制备期间容易产 生机械变形和划痕。此外,碳化物无法 一直保留。为成功进行机械抛光, 建议:

 -  避免将粗磨料用于粗磨。 

 -  使用金刚石进行的精磨和抛光应彻底,
        -  确保去除粗磨产生的所有变形。 
        -  应使用硅胶或氧化铝进行最终氧化物抛光,以实现无变形的表面。


另外,建议采用电解抛光和蚀刻,这样可以实现无变形的表面,但不会保留碳化物。


金相检测先进的显微镜解决方案

GX53倒置显微镜广泛应用于钢铁、汽车、电子及其他制造行业。用户只需将样品倒扣放置在载物台上即可检测抛光金属和切片样品。样品底部无需平整处理,并且尺寸可以较厚、较大、或者较重。
       GX53能够提供传统显微镜观察方法难以获得的清晰图像。在配合奥林巴斯Stream专业的图像分析软件使用情况下,该显微镜可让从观察到图像分析及报告的检测流程得到简化。


超景深光学数码显微镜DSX1000


您只需要一台 DSX1000 显微镜就可满足各种观察和分析需要,改善检验的工作流程。镜头数量增加至 15 个,涵盖20-7,000X的放大倍率。用户还可以利用该显微镜的六种(明场,暗场,MIX, 偏光,斜射,DIC)观察方法,对各种样品进行观察与测量。比如突出显示样品表面的不规则和轮廓形貌。显微镜头部和载物台可以分别进行± 90°的自由角度调节,从而满足对各种复杂外形样品的任意角度观察。另外,新开发的算法可以实现更快的 3D 图像采集,与奥林巴斯传统数码显微镜相比,速度快了近十倍。最后,我们将根据每位用户的工作环境校准显微镜,以帮助用户实现精确、高效的观察和测。

北京元中锐科集成检测技术有限公司实验室备有常规金相显微镜及专业金相分析软件,DSX1000光学数码显微镜, OLS5000激光共聚焦显微镜, TM4000台式电镜等,以及其他常规光学显微镜样机,欢迎广大老师用户前来测试交流。


更多金相制样应用知识和解决方案请参看司特尔公众号及小程序,或与锐科相关人员联络。




知识课堂--不锈钢

不锈钢(Stainless Steel)是不锈耐酸钢的简称,通常我们把耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质或具有不锈性的钢种称为不锈钢;而将耐化学腐蚀介质(酸、碱、盐等化学浸蚀)腐蚀的钢种称为耐酸钢。

由于两者在化学成分上的差异而使他们的耐蚀性不同,普通不锈钢一般不耐化学介质腐蚀,而耐酸钢则一般均具有不锈性。“不锈钢”一词不仅仅是单纯指一种不锈钢,而是表示一百多种工业不锈钢,所开发的每种不锈钢都在其特定的应用领域具有良好的性能。关键首先是要弄清用途,然后再确定正确的钢种。它们都含有17~22%的铬,较好的钢种还含有镍。添加钼可进一步改善大气腐蚀性,特别是耐含氯化物大气的腐蚀。

01
铁素不锈钢

     铁素体不锈钢是不可以进行热处理的合金,碳含量低,铬含量为11-17%。

性能:有磁性,耐大气腐蚀,强度和韧 性中等。

应用:电磁阀、剃须刀片、汽车装饰。

铁素体不锈钢对热处理没有反应。但是,冷加工可能会影响它们的性能。它们在室温下具有磁性。退火状态下的微观结构由铁素体晶粒组成,晶粒上镶嵌了微细碳化物。用于机械加工的铁素体钢含有大量的硫化锰,便于进行自由切削。

不锈钢的金相样品制备 (14).jpg

(铁素体不锈钢,含硫化锰和  200x 小碳化物串,经 10% 草酸电解蚀刻)

02
马氏体不锈钢

    马氏体不锈钢是可以进行热处理的合 金,碳含量中等,铬含量为 12-18%,镍 含量为 2-4%。 

     性能:耐腐蚀性高,耐高温,耐蠕变。 

     应用:医疗应用中的手术刀、刀、钩和镊 子,飞机的驱动系统和高性能零部件。

      马氏体不锈钢对热处理有反应。马氏体钢通过快速冷却成型,然后可以通过回火处理优化其性能。  合金具有磁性。根据热处理的不同,微观结构的范围为从纯马氏体结构到微回火马氏体。不同的合金和各种尺寸的半成品要求复杂的热处理温度和时间。

     δ 铁素体通常是不必要的相,因为铬含量高的钢在 700 到 950°C 的温 度下长时间退火后,可将 δ 铁素体变为硬而脆的铁铬金属间 σ 相。加热至1050°C 后进行淬火,可去除 σ 相,否则会脆化。

不锈钢的金相样品制备 (15).jpg

03
奥氏体不锈钢

    奥氏体不锈钢不可以进行热处理,含 0.03-0.05% 的碳,主要合金元素有铬 (17-24%)、镍 (8-25%) 和钼 (2-4%);加 入钛和铌形成碳化物。
    
性能:韧性高, 耐腐蚀性高,耐含氧酸、碱,冷成型性能非常好,易于处理和机械加工。
    
用途:螺钉、螺栓和植入体,低温应用, 化工、医药和食品行业的容器及管道, 厨具。
    奥氏体不锈钢对热处理没有反应,相反,快速冷却会产生最柔软的状态。在此状态下,它们没有磁性,它们的属性受冷加工的影响。这些钢的微观结构由奥氏体晶粒组成,可能呈现孪晶状态。将这些钢暴露在高温下(范围为 600-700°C),可在奥氏体晶粒内形成复合碳化物。这将导致奥氏体固溶体中的铬贫化,从而增加对晶间腐蚀或氧化的敏感性。

不锈钢的金相样品制备 (16).jpg

 (冷加工奥氏体钢,显示有孪晶,经 V2A 蚀刻剂蚀刻)


    通过将碳减少到 0.015% 以下并添加少 量的钛或铌,可降低晶间腐蚀的风险, 因为这些元素会优先于铬形成碳化物。

不锈钢的金相样品制备 (17).jpg

(含碳化物和一些  200x 钛碳氮化物的奥氏体钢)


    由于马氏体钢的临界热处理条件或奥 氏体钢的冷加工,可能会出现 δ 铁素体 。

(含 δ 铁素体串的奥氏体钢,125x 显示有偏析。蓝色区域:合金元素的消耗)

04
奥氏体-铁素体双相不锈钢

    氏体-铁素体钢(双相)的碳含量较低,与奥氏体钢相比,铬含量通常较高 (21-24%),镍含量较低 (4-6%),钼含量为 2-3%。

性能:在腐蚀介质中耐疲劳,抗应力, 腐蚀性能好。

应用:化工设备、环保和海洋行业、建筑


奥氏体-铁素体不锈钢(双相)由铁素体和奥氏体组成。在 40% 苛性钠溶液中 进行电解蚀刻后能够展示结构,并可估算每相的正确比例。这些钢易延展,专门用于食品、造纸和石油行业。

不锈钢的金相样品制备 (19).jpg

(锻造双相钢,显示有蓝色铁素体、白色奥氏体和 σ 相细针,经40% 氢氧化钠水溶液蚀刻150x)